Validierung in der Analytik

Der Praxisleitfaden zur manchmal ungeliebten aber notwendigen Validierung analytischer Methoden bietet auf weniger als 300 Seiten alles, was man wissen muss: Teil A beschreibt die theoretischen und konzeptionellen Grundlagen. Teil B erklärt die ISO-konforme Durchführung einer Validierung samt einer Diskussion der häufigsten Fehlerquellen. Ein umfangreicher Anhang enthält Zusatzinformationen, Übersichten und ein Glossar der wichtigsten Fachbegriffe. Nützliche Hilfen wie Rechenbeispiele, Praxistipps, Beschreibung häufiger Fehler sowie Checklisten sind durchgehend zu finden und erleichtern das Arbeiten mit dem Buch. Unverzichtbares Grundwissen für jeden Analytiker, der ein Analysenverfahren validieren muss. Aus Rezensionen der Vorauflage: "Besonders lehrreich für den Anfänger ist die Vielzahl von praktischen Beispielen" (Die Nahrung) "Bravo, endlich ist er da, der lang ersehnte Brückenschlag von einer überwiegend statistisch-mathematischen und damit nicht immer ganz praxisnahen Betrachtung des Themas hin zu zweckdienlichen und damit auch in der täglichen Routine eines analytischen Laboratoriums gut beschreitbaren Ansätzen!" (Deutsche Lebensmittel-Rundschau)

Stavros Kromidas gründete nach langjähriger Tätigkeit im Verkauf von Waters Chromatography die Novia GmbH und führte die Firma als Geschäftsführer bis 2001. Seitdem ist er als selbständiger Berater tätig. Der promovierte Chemiker arbeitet seit 1978 auf dem Gebiet der HPLC und hat seit 1984 zahlreiche Trainingskurse und Workshops geleitet. Er ist Autor einer regelmäßigen HPLC-Kolumne in der Zeitschrift "Labo" sowie einer Reihe außerordentlich erfolgreicher Bücher.

GRUNDSÄTZE DER VALIDIERUNG IN DER ANALYTIK UND IM PRÜFWESEN Einführung Definition, Erläuterung und Kommentierung von Begriffen der Qualitätssicherung Grundvoraussetzungen für die Validierung einer analytischen Methode Die Unsicherheit der Ergebnisse von Messungen, Prüfungen und Analysen Methoden zur Charakterisierung von analytischen Methoden Charakterisierung (Qualifizierung) von Methoden als letzter Schritt einer Validierungsprozedur Freigabe von Methoden, Dokumentation Schlussbemerkungen VOR BEGINN DER VALIDIERUNGSARBEITEN: VORAUSSETZUNGEN, DOKUMENTATION, GERÄTEQUALIFIZIERUNG Voraussetzungen Dokumentation Gerätequalifizierung DIE VALIDIERUNGSPARAMETER EINER ANALTISCHEN METHODE PRÄZISION Definitionen und Erläuterungen Präzisionsarten Mess- und Methodenpräzision Rechenbeispiele Angaben zur Präzision und deren Deutungsmöglichkeiten Umgang mit Zahlen und Möglichkeiten zu deren Beurteilung Abschließende Fragen zur Präzision RICHTIGKEIT Definitonen und Erläuterungen Prüfung auf Richtigkeit Messunsicherheit, Ergebnisunsicherheit und Vertrauensbereich Zusammenfassung von Tests zum Vergleich und zur Beurteilung von Zahlen und Zahlenreihen Wie soll ich nun die Richtigkeit überprüfen? ROBUSTHEIT Definition und Erläuterungen Prüfung auf Robustheit Zeitlicher Ablauf der Robustheitstests Kommentare, Hinweise Robustheit in der HPLC SELEKTIVITÄT UND SPEZIFITÄT Definitionen und Erläuterungen Grundsätzliches zur Prüfung auf Selektivität Prüfung auf Selektivität von bekannten Proben in der HPLC Prüfung auf Selektivität in der HPLC bei Proben unbekannter Zusammensetzung Überprüfung der Selektivität in der HPLC - Schnellmethoden Zusammenfassung LINEARITÄT Einleitung und Definitionen Durchführung der Linearitätstests WIEDERFINDUNG ODER WIEDERFINDUNGSRATE Definitionen und Erläuterungen Ermittlung der Wiederfindungsrate Praktische Hinweise und Bemerkungen NACHWEIS-, BESTIMMUNGS- und ERFASSUNGSGRENZE Definitionen und Erläuterungen Ermittlung der Nachweis-, Bestimmungs- und Erfassungsgrenze Kommentare und Hinweise Abschlussbemerkungen und Empfehlungen ARBEITSBEREICH Prozess- und Methodenfähigkeit Beispiele Akzeptanzkriterien, Bewertung von Prozessen und Methoden Maßnahmen bei unzureichender Methodenfähigkeit - zu kleine CMK's HÄUFIGE FRAGEN ZUR VALIDIERUNG Ermittung der interessantesten Fragen Antworten auf die sieben wichtigsten Fragenkomplexe Häufige Fehler bei der Validierung analytischer Methoden TRENDS IN DER VALIDIERUNG Einleitung Bewertung von Validierungsdaten - statistische Tests vs. Akzeptanzgrenzen Risikomanagement in der Analytik Messunsicherheit im Qualitäskontrolllabor - Abschätzung aus Validierungsdaten Computer Aided Validation (CAV) - Automatisierungstrend in der Validierung ABKÜRZUNGEN STANDARDARBEITSANWEISUNG SOP 1-18: VALIDIERUNG UND ERGEBNISUNSICHERHEIT VON PRÜFVERFAHREN Zweck Geltungsbereich Begriffe/Abkürzungen Befugnisse und Verantwortlichkeiten Beschreibung Dokumentation Hinweise und Anmerkungen Anlagen DEFINITIONEN UND ERLÄUTERUNGEN VON BEGRIFFEN AUS DEN BEREICHEN "VALIDIERUNG" UND "QUALITÄTSSICHERUNG" ENGLISCHE ÜBERSETZUNG EINIGER WICHTIGER BEGRIFFE ZUM KOMPLEX "VALIDIERUNG" (AUSWAHL) REGISTER UND RECHENBEISPIELE STATISTISCHE TABELLEN LITERATUR SACHREGISTER